Вакансии
Свяжитесь с нами
Главная страница
YouTube
LinkedIn

Головной офис PAC

8824 Fallbrook Drive
Houston, TX 77064 USA
Телефон: 800-444-TEST
Факс: 281-580-0719

Просмотр по
разделитель
VIDA — измеритель плотности жидкостей
VIDA — измеритель плотности жидкостей

VIDA — измеритель плотности жидкостей

VIDA — измеритель плотности жидкостей

Измеритель плотности жидкостей VIDATM

Методы анализа 
ГОСТ Р 57037, ASTM D4052, ASTM D5002, IP 365, DIN 51757, ISO 15212, ASTM D5931, JIS K2249

Измеритель плотности жидкостей (плотномер) VIDATM, выпускаемый компанией ISL, отличается от аналогичных приборов высокой надежностью и достоверностью результатов. В данном приборе реализована хорошо зарекомендовавшая себя методика, основанная на сравнительных измерениях частот колебаний заполненной образцом осциллирующей U-образной трубки. Применяемые инновационные технические решения позволяют проводить точное и надежное определение плотности сырой нефти и широкого спектра нефтехимических продуктов, от высоколетучих до высоковязких, в соответствии с методами ASTM D4052, ASTM D5002, ASTM D5931, ISO 23296 (IP365), ISO 15212, DIN 51757, JIS K2249. Аналитическая схема прибора и встроенное интеллектуальное программное обеспечение создают возможности для проведения повторяемых и достоверных измерений в полностью автоматическом режиме, что значительно сокращает нагрузку на оператора.

Вы можете скачать это видео в высоком разрешении (34 Мб)

Области применения

Плотность

Общие рекомендации по выполнению анализа

Особое внимание следует обратить на испытания при температуре, близкой к кипению. Это не проблема анализатора VIDA, но общее правило для вибрационных плотномеров — выполнение измерения летучих продуктов следует проводить при минимально приемлемой температуре теста.

В нефтяной промышленности это замечание относится, в первую очередь, к бензинам — однозначно должен быть запас не менее 15°C до начала кипения, и к лёгким конденсатам — лучше измерять их при температуре не выше 5°C, с пересчётом на 15°C (или любую другую более высокую температуру) по таблицам.

Для индивидуальных продуктов разница 10°C между температурами испытания и кипения достаточна для продуктов квалификации х.ч. Однако для продуктов чистоты ч.д.а даже разница в 20°C может оказаться недостаточной, если основным загрязнителем является лёгкий компонент, способный образовать пузырьки на стенках трубки в процессе измерения.

Для всех продуктов, абсорбирующих газы (например, в воде хорошо растворяется воздух), обязателен процесс дегазации перед испытанием. Для воды, которая используется для калибровки, необходимо кипячение прямо перед измерением, или вакуумирование (к примеру, в шприце бóльшего объёма, со встряхиванием).

Мы проводили много сравнительных опытов между VIDA, AntonPaar, MettlerToledo и Kyoto и не обнаружили избыточной чувствительности VIDA к близости температуры испытания к температуре кипению по сравнению с другими анализаторами. Даже наоборот, благодаря автоматическому определению пузырьков, при их образовании на неподготовленном продукте или в неподходящих условиях испытания VIDA автоматически повторяет измерения до 3-х раз, в то время как ручные аппараты выдавали несходимый результат. Причина в том, что VIDA проводит контроль пузырьков после основного измерения, когда пузырьки, образовавшиеся в процессе стабилизации температуры, уже стали «видимыми» для алгоритма обработки данных. В ручных же аппаратах пузыри, как правило, контролируются оператором визуально через окошко сразу после ввода пробы, а после стабилизации только самые дотошные — или, наоборот, неопытно-любопытные операторы — имеют обыкновение повторно заглядывать в окошко. Между тем, пузыри там могут появиться уже во время исытания, даже если вначале их не было.

VIDA проверяет наличие пузырьков в трубке путём сжатия уже термостабилизированной пробы до ≈2 бар поршнем шприца с контролем силы и последующим сравнением значений плотности при нормальном давлении и во время сжатия. Таким способом можно контролировать наличие микропузырьков с размером значительно меньше, чем те, которые оператор способен увидеть глазами, а затем численно оценивать необходимость повтора измерения в зависимости от выбранной точности теста. Кроме того, такой метод позволяет контролировать наличие пузырей по всему активному объёму U-образной трубки, задействованной в измерении,— а не только той зоны, которая доступна для обозрения в ручных аппаратах. Эта зона у многих аппаратов сужена за счёт наличия магнита на конце трубки (Kyoto, MettlerToledo) или металлизации части трубки для оптических датчиков вибрации (AntonPaar).

Однако методом сжатия качественно оценить влияние пузырей можно только после температурной стабилизации, потому как «свежезаколотая» проба может иметь температуру — и, соответственно, плотность,— значительно отличающуюся от температуры измерения. Плюс к этому, собственная частота осциллирующей трубки изменяется в процессе стабилизации температуры,— причём порой это изменение не меньше, чем изменение частоты в результате собственной плотности продукта. Это делает показания любого вибрационного плотномера (не только VIDA) сложнопрогнозируемыми в первую минуту после ввода пробы. Нестабильность измеряемых величин может в разы превышать разницу величин в процессе сжатия пробы для контроля пузырьков. Именно это и заставляет оценивать наличие пузырей уже после завершения основной части измерения. Однако, кроме потери времени на стабилизацию, это может быть и плюсом, потому как позволяет оценить не только пузырьки, появившиеся вследствие ввода пробы, но и те, что появились из-за дегазации жидкости.

Вероятность появления пузырьков в VIDA из-за процесса ввода в случае невязких проб значительно ниже, чем у ручных плотномеров, поскольку измерительная U-образная трубка расположена вертикально, и все крупные пузыри всплывают в нерабочую зону трубки к моменту завершения стабилизации температуры, если вязкость ниже 500 мПа·с при температуре измерения. У более вязких проб после первых минут нахождения шприца в вертикальном положении всплывают и пузыри в шприце (особенно если прибор имеет опцию «H» — подогрев шприца и линии сброса — то есть, если это модели 40H или 80H). Поэтому второе измерение на очень вязких пробах, как правило, более аккуратно, чем первое.

Производители же неавтоматических плотномеров вынуждены укладывать измерительную трубку набок, поскольку такое положение даёт лучший угол обзора рабочей зоны глазами оператора, и точно также они вынуждены держать горизонтально шприц с пробой, что при отсутствии опыта у оператора в процессе набора и ввода пробы даёт дополнительный риск образования пузырей.

Процедура калибровки плотномера VIDA

При калибровке с использование воды

1. Исключительно важно иметь свежедегазированную воду. Уже через полчаса-час после дегазирования вода в любой ёмкости под атмосферным давлением становится непригодной для калибровки при температурах выше 50°C.

2. Ультразвуковая баня не дегазирует воду (!!!), а лишь выравнивает избыточное содержание газов в ней по отношению к возможному равновесному парциальному давлению газа в жидкости при температуре и давлении ультразвуковой обработки. Иными словами, если ультразвуковая баня обрабатывает воду в открытом сосуде при 30°C, то обработанную воду можно использовать для калибровки ниже 30°C – пузырей не будет. Но уже при 40°C пузыри из этой воды появятся. В общем случае, ультразвуковая баня не рекомендуется для дегазации воды, если только процедура УЗ-обработки не может быть проведена при температуре, близкой к кипению воды.

Кроме того, не факт, что возможные водонерастворимые загрязнения со стенок сосуда с водой не перейдут в неё в процессе такой обработки. Стандартный метод (ГОСТ Р 57037-2016, пп. 6.7 и 8.3.1) упоминает ультразвуковую ванну исключительно в контексте рассеивания пузырьков воздуха, захваченных вязкими материалами — например, смазочными маслами. То есть, УЗ-баня помогает всплыть пузырькам в сосудах с вязкими пробами.

Обработку можно проводить при комнатной температуре, приоткрыв пробку ёмкости (однако при этом могут улетучиваться лёгкие компоненты пробы). Анализировать же продукт в любом случае придётся при меньшей температуре (ниже 15°C).

3. Стандарт ASTM D4052 и прочие рекомендует исключительно кипячение для дегазации воды. Для достижения точки кипения имеются два способа:

a. Нагреть воду до температуры кипения при атмосферном давлении. Для большого объёма воды (более 50 мл) используют подходящую стеклянную банку с герметично завинчиваемой крышкой. Заполняют водой на 2/3 объёма (би)дистиллированной водой, ослабляют (слегка приотвинчивают) крышку и ставят сосуд на песчаную баню. Греют до кипения. Дают покипеть 2-3 минуты так, чтобы оставшийся объём заполнился водяным паром, а его избыток стал выходить через неплотно привинченную пробку. Затем быстро завинчивают пробку до герметичности и охлаждают банку под холодной водой. Паровой объем конденсируется и банка вакуумируется. В итоге у нас в распоряжении оказывается банка с дегазированной водой под вакуумом, которая может храниться в закрытом виде довольно долгое время. Однако уже примерно через час после открытия вода в этом сосуде становится непригодной для калибровки при температурах выше 50°C. Во время нагрева на песчаной бане ближе к кипению стоит периодически взбалтывать воду, иначе она может перегреться и резко вскипеть, вызвав ожоги у лаборантов, поскольку центров парообразования в чистой дистиллированной воде нет.

b. Вакуумировать ёмкость с водой до кипения при комнатной температуре. В нижеследующем видео кратко объясняется процедура дегазирования с использованием второго, чуть бóльшего шприца:

В настоящий момент именно эта процедура применяется в лаборатории ISL при заводской калибровке и поверке аппаратов. Процедура состоит из:

i. Набрать 4 мл бидистиллированной воды в шприц на 10-12 мл, удалив в конце свободные пузыри воздуха из шприца и луер-разъёма;

ii. Закрыть шприц (например, пробкой для шприцов из комплекта для автосэмплера VIDA);

iii. Вытянуть поршень шприца до предела, держать в таком положении 10-15 секунд, взбалтывая – это основной этап дегазирования, при котором наблюдается «вскипание» воды вследствие вакуумирования;

iv. Вернуть плавно поршень в исходную позицию без перемешивания выделившегося газа с объёмом воды;

v. Снять пробку со шприца, выпустить выделившийся газ, подсоединить через силиконовую трубку стандартный для VIDA шприц 3,5 мл, всосать воду в него;

vi. Немедленно использовать воду для калибровки или поверки аппарата.

После подобной процедуры возможно калибровать прибор по воде и при 90°C, хотя при столь высокой температуре калибровка может проходить только со 2-го 3-го раза – это нормально.

4. Подытоживая, можно сказать, что процедура калибровки с использованием воды на VIDA не сложнее, чем у других подобных плотномеров. Различается лишь подход в оценке полученных калибровочных величин:

- VIDA автоматически проводит 3 последовательных измерения стандартного образца и принимает их среднее значение лишь в случае их сходимости лучше, чем задано в спецификации калибруемого аппарата, либо просит повторить ввод пробы. Концепция автоматического аппарата не даёт оператору возможности принять в качестве калибровочных недостоверные величины.

- AntonPaar в случае получения нестабильных или значительно отличающихся от предыдущих калибровочных величин выдаёт предупреждение об их сомнительности, но принимает, если пользователь подтверждает их принятие.

- Kyoto и MettlerToledo, подобно VIDA, имеют ограничения на калибровочные значения по отношению к предыдущим, а также лимит стабильности. Известны случаи, когда стажёры в сервисе, которые забывали о важности дегазирования воды, тратили часы на калибровку аппаратов выше комнатной температуры.

Замечание: вода, которая в настоящий момент посылается в комплекте к VIDA, не дегазирована. Есть в планах дегазировать её в будущем и герметично упаковывать в те же бутыли под вакуумом. В настоящий момент лучшим вариантом будет использование дегазации вакуумированием в бóльшем шприце.

Касаемо других стандартных жидкостей для калибровки:

В меню калибровки оператор может выбрать другую жидкость для калибровки при любой температуре. Стандарт рекомендует, в основном, нормальные алканы как наиболее стабильные и наименее токсичные. Толуол, который выпускается ВНИИМ в России под обозначением РЭП-4, тоже подойдёт для калибровки при любой температуре.

Замечание: «мультитемпературная калибровка», которая включает в себя калибровку на 15°C и 40°C и предназначена для «предсказывания» калибровочных параметров для всего температурного диапазона аппарата, выполняется только на воде-воздухе. Однако если впоследствии оператор по каким-то причинам решит откалибровать аппарат отдельно на 15°C либо на 40°C, он может это сделать с любой стандартной жидкостью.

Технические особенности и преимущества

УНИКАЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ

  • Автоматическая проверка наличия пузырьков в образце, что в сочетании с измерительной ячейкой из нержавеющей стали значительно улучшает эксплуатационные качества прибора. В других приборах, где используется металлическая осциллирующая U-образная трубка, приходится выполнять, о меньшей мере, три последовательных измерения и сравнивать их. Если два измерения совпадают, а третье отличается, значит, отлиающий результат следует отбросить, поскольку в ячейке присутствовали пузырьки.

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ВВОД ПРОБ

  • Автоматическая система ввода образца с применением обычного шприца обеспечивает высокую повторяемость и воспроизводимость 
  • Регулируемая скорость ввода образца для предотвращения ошибок из-за пузырьков воздуха

ИНТУИТИВНО ПОНЯТНЫЙ ИНТЕРФЕЙС РАБОЧЕГО МЕНЮ

  • Отображение хода выполнения анализа в режиме реального времени
  • Простое создание методов анализа
  • Удобное навигационное меню

ПОЛНОСТЬЮ ГОТОВАЯ ДЛЯ АНАЛИЗА СИСТЕМА

  • Отсутствует риск загрязнения проб
  • Минимальный контакт оператора с растворителями
  • Практическое отсутствие выделения паров летучих соединений в атмосферу


Брошюры

Примеры из практики

 
Powered by Translations.com GlobalLink OneLink Software